乳狀分散聚乙烯蠟的研制

楊  飄 1 ,陳 　 霞 1 ,凌安定 2
(1.遠東伊婷化妝品有限公司 ,江蘇 南通　 226011;2.亞中精細化工有限公司 ,浙江 寧波　 315103)
摘 要:對乳狀分散聚乙烯蠟制備的乳化溫度 、攪拌速度、初期轉相水量和助劑等進行了研究 。 實驗結果表明, 乳化溫度為 105℃±5℃、攪拌速度為 600～ 3000 r/min 、初期轉相水質量分數為 25%時,能得到具有良好性能的乳狀分散聚乙烯蠟產品。
關鍵詞:聚乙烯蠟;潤滑劑 ;涂布;造紙

中圖分類號 :TS727.3 　 文獻標識碼 :A  　 文章編號:1007-2225(2002)02-0026 -03

紙張涂布潤滑劑的應用可以追溯到 20 世紀 初。至今為止, 用于涂布潤滑劑的化學物品歸納 為不溶性金屬皂分散液、水溶性皂類、硫酸化或磺 化油類、脂肪酸酯類 、蠟 、聚乙烯或其它碳氫化合 物乳液類 、脂肪胺或酰胺(合成脂類)、聚二乙醇和 聚乙二醇醚類與大豆卵磷酯/油酸混合體等八大 類 [ 1] 。其中聚乙烯蠟具有粘度低、軟化點高、硬度 好和化學性質穩定等突出優點, 對涂料的分散性 能極佳,既有極優的外部潤滑性,又有較強的內部 潤滑作用 。制成乳液后, 有極好的脫模性,對減少 或防止粘輥有很好的效果 [ 2] 。但很難乳化, 一般 和動植物蠟混合后乳化 [ 3] 。我們在實驗室對乳狀 分散聚乙烯蠟的工藝條件進行了研究 , 得到了具 有良好性能的乳狀分散聚乙烯蠟產品。

1　 實驗部分

1.1 　 主要原料與儀器
聚乙烯蠟、乳化劑和其它原料均為市售工業品;
高剪切混合乳化機、電動攪拌機、電熱恒溫培養箱 、離心機和冰箱等。

1.2 　 乳狀分散聚乙烯蠟的配制
將聚乙烯蠟和表面活性劑加熱至 120℃, 使物料全部熔融 ,攪拌下使體系完全透明 ,使蠟質完全在油相中呈分子水平分散, 待用 。
將部分水加熱至沸后 ,慢慢加入油相中 ,攪拌形成 W/O型膏狀物 ,緩慢冷卻至 60 ℃, 再加入剩余的水,攪拌使之轉變為 O/W 型分散液 。

2　 結果與討論

2.1 　 乳化溫度的確定
試驗表明, 乳化溫度對產品的外觀性能和穩定性等有較大的影響 。

非離子表面活性劑作為乳化劑時 ,隨著乳液 體系溫度的增加 ,將使其親水端的水化程度減小, 降低親水性 , 因此 ,在較低的溫度時得到 O/W 型 乳液 ,當溫度升高時轉變為W/O 型乳液 。對某一 特定的體系,存在著一較窄的溫度范圍 ,此即該體 系的相轉變溫度(PIT) [ 5] 。在 PIT 進行乳化 ,界面 張力接近零 , 可得到液滴直徑很小的乳液, 冷卻 后,乳液依然保持較細的液滴 。

在實驗室配制了五個分散液 , 乳化溫度分別 為95℃、100℃、105℃、110℃、115℃。結果見表 1。

從表 1 看出 ,隨著乳化溫度的升高,流體乳化 體系穩定性增強 ,當乳化溫度在100℃～ 115℃時 , 分散液呈明顯觸變性 。但過高的溫度會使非離子 表面活性劑破壞 ,降低其活性和乳化性能 。在實 際配制中 ,乳化溫度在 105℃±5℃為宜 。

2.2 乳化方法的確定 

首先將聚乙烯蠟和表面活性劑加熱, 使物料 全部熔融 ,攪拌下使體系達到完全透明 ,使蠟質完 全在油相中呈分子水平分散, 另將部分水加熱至 沸,按轉相乳化方法徐徐加水至形成粘性膏體 ,利 用較大的內摩擦力, 使W/O 型膏狀物顆粒盡可能 細小, 緩慢冷卻至 60℃, 再加入剩余水 ,使之轉變 為O/W 型分散液。

2.3 　 攪拌速度的確定

攪拌是對聚乙烯蠟溶液連續相產生剪切作 用,同時對滴加的水產生剪切 ,使之分散成細小的 液滴 ,并給它以較強的剪切力 ,均勻分布在連續相 聚乙烯蠟溶液中 ,形成 W/O 型體系 ,水量增加至 一定程度發生轉相, 形成乳狀聚乙烯蠟分散液。 攪拌產生的剪切力越大, 水分散更細,聚乙烯蠟溶 水量增加 ,W/O 的顆粒數目就多 , 轉相后乳液顆 粒細 ,形成乳液穩定 。對此作了系列實驗,結果見 表 2。

由表 2 可知, 攪拌速度為 600 ～ 3 000 r/min 時,制得的乳狀聚乙烯蠟分散液性能穩定,顆粒大 小均勻,流動性好

2.4 　 初期轉相水量的確定
在實驗中發現 ,初期轉相水量對分散液的粒徑影響較大。實驗結果見表 3。

由表 3 可知, 初期轉相水的加入量可用來控 制分散液的顆粒大小 。初期轉相水質量分數為 25%時, 分散液的顆粒極細、大小均勻 。在實驗中 還發現 ,配方中加入的總水量少于 35%(質量分 數)時 ,配制乳狀分散聚乙烯蠟的過程中 ,由 W/O 向O/W 轉相較困難 。

3　 產品理化指標測試

3.1 　 離心分離

將分散液裝入離心試管, 放入預先調節溫度 至38℃的電熱恒溫培養箱內 ,保持 1 h 后即移入 離心機, 并調速至 4 000 r/min, 離心分離 30 min, 觀察有無油水分離現象。結果見表 4。

3.2 　 耐熱試驗
將分散液裝入燒杯中, 放入預先調節溫度至48℃的電熱恒溫培養箱內, 保持 7 天, 取出, 慢慢恢復至室溫, 觀察有無油水分離現象 。結果見表5。

3.3 　 耐寒試驗
將分散液裝入燒杯中, 放入 -15℃(恒溫)冰箱冷凍室內,保持 48～ 72 h, 取出 ,慢慢恢復至室溫,觀察有無油水分離現象。結果見表 6。

3.4 　 貯存時間的影響
將分散液在室溫下長期存放 , 以考察其穩定性。結果見表 7。

從表 7 看出, 室溫貯存 3～ 6 個月的分散液, 表觀無任何變化,沒有任何異常現象。

4 結論 

(1)配制性能良好的乳狀分散聚乙烯蠟的工 藝條件為:乳化溫度 105℃±5℃、攪拌速度 600～ 3 000 r/min 、初期轉相水質量分數為 25%。

 (2)配方中加入的總水量少于 35%(質量分 數)時 ,配制乳狀分散聚乙烯蠟的過程中 ,由 W/O 向O/W 轉相較困難 。

 (3)產品粒徑可通過初期轉相水量來控制 ,加 水量在初期轉相水量之上時, 粒徑增加

參考文獻

[ 1] 黃菊洪.紙張涂布潤滑劑[ J] .造紙化學品 1999, 11(3):15- 21.

 [ 2] 沈一丁.造紙化學品的制備和作用機理[ M] .北京:中國輕工 業出版社, 1999, 451. 

[ 3] 沈一丁.造紙化學品的制備和作用機理[ M] .北京:中國輕工 業出版社, 1999, 446.

 [ 4] 裘炳毅.化妝品化學與工藝技術大全[ M] .北京:中國輕工業 出版社, 1997, 783.

 [ 5] 裘炳毅.化妝品化學與工藝技術大全[ M] .北京:中國輕工業 出版社, 1997, 791.